建筑涂料資訊:
因?yàn)榘踩谝唬阅壳把芯恐苽?a href="http://m.72117.cn/sell/list.php?catid=27">涂料填料中以簡(jiǎn)單工藝、低生產(chǎn)成本制備高純片狀α-Al2O3具有十分重要的意義。
◆ 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)以硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O](分析純)和水溶性高分子為原料。實(shí)驗(yàn)中用到的水溶性高分子包括:可溶性淀粉、木薯淀粉、阿拉伯樹(shù)膠、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:將硝酸鋁與水溶性高分子混合研磨均勻,放入燒杯中;直接放入150℃干燥箱中加熱30分鐘得到面包狀的黃色蓬松狀產(chǎn)物;該產(chǎn)物在1000℃~1200℃保溫1~2小時(shí),獲到高純片狀α-Al2O3。通過(guò)控制球磨工藝可以得到不同粒徑的片狀α-Al2O3。
◆ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論
1、不同水溶性高分子對(duì)前驅(qū)體體積的影響
將不同的水溶性高分子與硝酸鋁等質(zhì)量混合研磨均勻,放入同樣大小的燒杯中,150℃干燥箱中加熱30分鐘。按照所得黃色蓬松狀產(chǎn)物(即前驅(qū)體)的體積由大到小排列為:可溶性淀粉>阿拉伯樹(shù)膠>聚乙烯醇>木薯淀粉,其中聚丙烯酰胺與硝酸鋁無(wú)法得到蓬松狀前驅(qū)體。而2克可溶性淀粉與2克硝酸鋁混和研磨均勻后放入200ml的燒杯,加熱后得到的前驅(qū)體可充滿(mǎn)整個(gè)燒杯。
2、可溶性淀粉的用量對(duì)前驅(qū)體的影響
將硝酸鋁與可溶性淀粉分別按質(zhì)量比1:0.5,1:1,1:2,1:4稱(chēng)取。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)硝酸鋁與可溶性淀粉等質(zhì)量配比時(shí),所得前驅(qū)體體積最大。
3、前驅(qū)體成分分析
硝酸鋁在73.5℃開(kāi)始脫結(jié)晶水并發(fā)生自溶解現(xiàn)象,135℃分解為堿式鹽,200℃分解成Al2O3和氮的氧化物(可寫(xiě)4Al2O3·3N2O5·14H2O)[5];淀粉在250℃開(kāi)始分解,600℃左右全部碳化。
前驅(qū)體為黃色蓬松狀,是因硝酸鋁溶解于自身結(jié)晶水時(shí)水解出的硝酸根的強(qiáng)氧化性使部分淀粉碳化,同時(shí)硝酸鋁分解產(chǎn)生大量氣體令濕潤(rùn)淀粉發(fā)泡膨脹。300℃以前有個(gè)吸熱峰,伴隨質(zhì)量的下降,這一過(guò)程主要是吸附水的脫除以及未分解完的硝酸鋁的繼續(xù)分解;300℃~600℃之間的質(zhì)量下降主要是淀粉碳化引起的;600℃之后質(zhì)量損失減緩,伴隨強(qiáng)吸熱峰的出現(xiàn),這一過(guò)程主要是淀粉碳化的基本完成,以及氧化鋁晶形轉(zhuǎn)變的過(guò)程,1100℃全部轉(zhuǎn)化為α-Al2O3,吸熱停止。
4、 前驅(qū)體加熱過(guò)程中的物相變化及形貌觀察
前驅(qū)體升溫過(guò)程中的物相變化次序?yàn)椋呵膀?qū)體無(wú)定型Al2O3γ-Al2O3α-Al2O3。其中γ-Al2O3的形成溫度介于800~1000℃,α-Al2O3開(kāi)始形成的溫度為1000℃,經(jīng)1100℃,1.5h煅燒,前驅(qū)體可完全轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。產(chǎn)物為片狀,且面積較大,厚度介于200~300nm之間。
5、球磨時(shí)間對(duì)片狀氧化鋁粒徑的影響
漿料濃度為20%、表面活性劑用量1.5%、研磨介質(zhì)/物料=8:1、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1200r/min時(shí),氧化鋁粒徑隨研磨時(shí)間的變化。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),氧化鋁粒徑下降;在12h內(nèi)氧化鋁粒徑下降較快,繼續(xù)研磨變化減慢,24h之后氧化鋁粒徑基本不再減小。因此可以根據(jù)需要控制球磨時(shí)間來(lái)得到不同粒徑的片狀氧化鋁。
◆ 結(jié)論
1、等質(zhì)量的硝酸鋁與可溶性淀粉,通過(guò)簡(jiǎn)單工藝可制得片狀的α-Al2O3。
2、前驅(qū)體以非晶態(tài)物質(zhì)為主;隨著溫度的提高有機(jī)物燃燒殆盡,氧化鋁在1100℃全部轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。
3、通過(guò)控制球磨工藝可根據(jù)需要制得不同粒徑的片狀α-Al2O3。
本片由建筑涂料編輯整理
因?yàn)榘踩谝唬阅壳把芯恐苽?a href="http://m.72117.cn/sell/list.php?catid=27">涂料填料中以簡(jiǎn)單工藝、低生產(chǎn)成本制備高純片狀α-Al2O3具有十分重要的意義。
◆ 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)以硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O](分析純)和水溶性高分子為原料。實(shí)驗(yàn)中用到的水溶性高分子包括:可溶性淀粉、木薯淀粉、阿拉伯樹(shù)膠、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:將硝酸鋁與水溶性高分子混合研磨均勻,放入燒杯中;直接放入150℃干燥箱中加熱30分鐘得到面包狀的黃色蓬松狀產(chǎn)物;該產(chǎn)物在1000℃~1200℃保溫1~2小時(shí),獲到高純片狀α-Al2O3。通過(guò)控制球磨工藝可以得到不同粒徑的片狀α-Al2O3。
◆ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論
1、不同水溶性高分子對(duì)前驅(qū)體體積的影響
將不同的水溶性高分子與硝酸鋁等質(zhì)量混合研磨均勻,放入同樣大小的燒杯中,150℃干燥箱中加熱30分鐘。按照所得黃色蓬松狀產(chǎn)物(即前驅(qū)體)的體積由大到小排列為:可溶性淀粉>阿拉伯樹(shù)膠>聚乙烯醇>木薯淀粉,其中聚丙烯酰胺與硝酸鋁無(wú)法得到蓬松狀前驅(qū)體。而2克可溶性淀粉與2克硝酸鋁混和研磨均勻后放入200ml的燒杯,加熱后得到的前驅(qū)體可充滿(mǎn)整個(gè)燒杯。
2、可溶性淀粉的用量對(duì)前驅(qū)體的影響
將硝酸鋁與可溶性淀粉分別按質(zhì)量比1:0.5,1:1,1:2,1:4稱(chēng)取。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)硝酸鋁與可溶性淀粉等質(zhì)量配比時(shí),所得前驅(qū)體體積最大。
3、前驅(qū)體成分分析
硝酸鋁在73.5℃開(kāi)始脫結(jié)晶水并發(fā)生自溶解現(xiàn)象,135℃分解為堿式鹽,200℃分解成Al2O3和氮的氧化物(可寫(xiě)4Al2O3·3N2O5·14H2O)[5];淀粉在250℃開(kāi)始分解,600℃左右全部碳化。
前驅(qū)體為黃色蓬松狀,是因硝酸鋁溶解于自身結(jié)晶水時(shí)水解出的硝酸根的強(qiáng)氧化性使部分淀粉碳化,同時(shí)硝酸鋁分解產(chǎn)生大量氣體令濕潤(rùn)淀粉發(fā)泡膨脹。300℃以前有個(gè)吸熱峰,伴隨質(zhì)量的下降,這一過(guò)程主要是吸附水的脫除以及未分解完的硝酸鋁的繼續(xù)分解;300℃~600℃之間的質(zhì)量下降主要是淀粉碳化引起的;600℃之后質(zhì)量損失減緩,伴隨強(qiáng)吸熱峰的出現(xiàn),這一過(guò)程主要是淀粉碳化的基本完成,以及氧化鋁晶形轉(zhuǎn)變的過(guò)程,1100℃全部轉(zhuǎn)化為α-Al2O3,吸熱停止。
4、 前驅(qū)體加熱過(guò)程中的物相變化及形貌觀察
前驅(qū)體升溫過(guò)程中的物相變化次序?yàn)椋呵膀?qū)體無(wú)定型Al2O3γ-Al2O3α-Al2O3。其中γ-Al2O3的形成溫度介于800~1000℃,α-Al2O3開(kāi)始形成的溫度為1000℃,經(jīng)1100℃,1.5h煅燒,前驅(qū)體可完全轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。產(chǎn)物為片狀,且面積較大,厚度介于200~300nm之間。
5、球磨時(shí)間對(duì)片狀氧化鋁粒徑的影響
漿料濃度為20%、表面活性劑用量1.5%、研磨介質(zhì)/物料=8:1、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1200r/min時(shí),氧化鋁粒徑隨研磨時(shí)間的變化。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),氧化鋁粒徑下降;在12h內(nèi)氧化鋁粒徑下降較快,繼續(xù)研磨變化減慢,24h之后氧化鋁粒徑基本不再減小。因此可以根據(jù)需要控制球磨時(shí)間來(lái)得到不同粒徑的片狀氧化鋁。
◆ 結(jié)論
1、等質(zhì)量的硝酸鋁與可溶性淀粉,通過(guò)簡(jiǎn)單工藝可制得片狀的α-Al2O3。
2、前驅(qū)體以非晶態(tài)物質(zhì)為主;隨著溫度的提高有機(jī)物燃燒殆盡,氧化鋁在1100℃全部轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。
3、通過(guò)控制球磨工藝可根據(jù)需要制得不同粒徑的片狀α-Al2O3。
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